根據JF1164-2006《臺式氣相-質譜聯(lián)用儀》校準規(guī)范要求:分別對氣相色譜質譜聯(lián)用儀分辨力、質量范圍、質量準確度、信噪比、測量重復性、譜庫檢索進行校準。下面小編就JF1164-2006中的相關校準方法對氣相色譜質譜聯(lián)用儀校準方法進行分析。

1.分辨率和質量范圍

一般情況下，GC-MS應提前2小時抽真空，待儀器穩(wěn)定后再進行調整。調諧是儀器的校準。通過調整儀器的參數(shù)，如離子源、質量分析儀和檢測器，可以獲得所需的分辨率、靈敏度、準確的質量測量和正確的離子豐度比。調諧后，觀察m/z 18、m/z 28、m/z 32、m/z 44和其他雜質的峰值強度，以確定系統(tǒng)是否泄漏和污染。

PFTBA因其揮發(fā)性、良好的穩(wěn)定性和廣泛的碎片質量而被廣泛使用。在JJF1164-2006中，全氟三乙胺（FC-43）用作調諧樣品。所需分辨率（R）W1/2<1，質量范圍不小于600u。經過多年的測試，作者發(fā)現(xiàn)當GC-MS的分辨率約為0.6u，質量為612時，通常會出現(xiàn)一個小條形圖。如果儀器的自動調諧程序通過，則表明儀器可以正常工作。

2.信噪比

在一般的儀器分析中，信噪比通常被認為是儀器的電噪聲。經過多年的測試，作者發(fā)現(xiàn)色譜柱的損失和離子源的污染也是產生噪聲的重要條件。受污染儀器的背景值相當高。因此，SNR計算與基線噪聲有關，但通常計算樣本峰值兩側的噪聲值。在JJF1164-2006中，通過注入一定濃度的八氟萘異辛烷標準樣品來計算信噪比，以測量提取離子m/z 272處的基線噪聲峰高與八氟萘峰高之比。根據公式S/N=H272/H噪聲計算信噪比。離子源包括EI源、正CI源和負CI源。然而，EI源在檢測中很常見，CI源很少。主要原因是EI源對樣品的要求非常廣泛。只要它能被蒸發(fā)，它就能被電離。同時，EI源還提供了豐富的結構信息和強大的標準光譜庫檢索。

在日常測試中，經常會遇到基線是一條直線，而不像氣相色譜儀的基線，可以通過鼠標任意放大或縮小。這是因為在質譜儀的分析界面上設置了參數(shù)“閾值”。當計算機收集數(shù)據時，它將信號強度與設置的閾值進行比較。只有大于或等于閾值的信號才能被保留，因此在校準期間閾值通常被設置為近似零。八氟萘的檢測通常通過全掃描進行。根據JJF1164-2006的附錄，八氟萘的程序升溫需要22分鐘，但在實際校準中，色譜條件可以更改為70℃（2分鐘）和220℃，從而在大約10分鐘內測試樣品，節(jié)省了大量時間。

在測定八氟萘的峰高時，不允許根據計算機工作站上給出的值進行計算，而是使用直尺在光譜上進行測量，使計算結果符合JJF1164-2006的要求。

3.質量精確度

為了確定每個質譜峰的質量，有必要分析其峰面積中包含的特征離子。JJF1164-2006規(guī)定了使用硬脂酸甲酯-異辛烷溶液進行分析。我們通常對離線色譜圖中要分析的峰進行操作。右鍵單擊要采集的峰面積，色譜圖底部將顯示特征離子條形圖。通過記錄硬脂酸甲酯主要離子（如74、143、199、255和298）的測量質量數(shù)與理論值之間的差值，有效值保留到小數(shù)點后兩位。然而，有些儀器可以通過放大條形圖獲得小數(shù)點的最后兩位，有些儀器只能通過設置儀器參數(shù)獲得小數(shù)點最后兩位。

4.譜庫檢索

GC-MS在單位時間內產生的信息量很大，無法手動處理。必須通過光譜數(shù)據庫檢索。光譜數(shù)據庫檢索是定性分析的重要輔助手段?，F(xiàn)有的大多數(shù)GC-MS質譜數(shù)據庫是美國國家標準與技術研究所（NIST）的檢索系統(tǒng)，該研究所擁有130000多個光譜。如果光譜數(shù)據庫檢索的匹配度大于90%，則結果可靠；如果低于60%，則可靠性較差。

以上是關于《氣相色譜質譜聯(lián)用儀校準方法》的全部內容，希望對大家有所幫助。