熱搜關(guān)鍵詞: 儀器校準(zhǔn) 計(jì)量檢測(cè) 計(jì)量校準(zhǔn) 儀器校驗(yàn)
pH計(jì)校準(zhǔn)工具和原材料
標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液(應(yīng)選擇接近試驗(yàn)溶液pH值的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液)。目前,標(biāo)準(zhǔn)溶液有7種,中國通常使用以下3種溶液:(當(dāng)pH值為25℃時(shí))
1)鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)pH 4.003;0.05米
2)混合磷酸鹽(Na2HPO4):磷酸二氫鉀和磷酸氫二鈉混合鹽溶液pH6.864;0.025米
3)硼砂(Na2B4O7·l0H2O)pH 9.182;0.01米
ph計(jì)的校準(zhǔn)方法
1.pH計(jì)的校準(zhǔn)|實(shí)驗(yàn)室使用的pH計(jì):
校準(zhǔn)常用的實(shí)驗(yàn)室pH計(jì)儀器時(shí),應(yīng)將儀器的斜度調(diào)整到最大,并移除電極上的橡膠塞,露出小孔。否則,校準(zhǔn)過程中會(huì)產(chǎn)生負(fù)壓,導(dǎo)致溶液無法正常進(jìn)行離子交換,測(cè)量數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確。
從裝有蒸餾水的燒杯中取出電極,用濾紙吸干電極上殘留的蒸餾水。然后將電極放入裝有混合磷酸槽的燒杯中,等待15分鐘以上,然后調(diào)整儀器上的定位旋鈕,使儀器顯示6.86 pH。這是第一次設(shè)置儀器的參考點(diǎn)。設(shè)定參考點(diǎn)后,從含有混合磷酸溶液的燒杯中取出電極,用蒸餾水清洗電極,將其放入含有蒸餾水的燒杯,等待約3分鐘以溶解混合磷酸溶液中的剩余部分。
2.隨后,將電極從裝有蒸餾水的燒杯中取出,并用濾紙吸干電極上殘留的蒸餾水。然后將電極放入含有鄰苯二甲酸氫鉀或硼砂的溶液中,等待15分鐘以上,觀察儀器是否顯示4.00或9.18 pH值。如果不是,調(diào)整儀器上的斜率旋鈕,使儀器顯示4.00和9.18 pH。這是常用的兩點(diǎn)校正。如果需要三點(diǎn)校正,可以按照上述步驟再次操作另一個(gè)解決方案。這是酸度計(jì)的校準(zhǔn)方法。
3.校準(zhǔn)后,更換橡膠塞。如果暫時(shí)不使用,記得在電極的保護(hù)套中安裝飽和溶液,以保持電極濕潤,這可以延長(zhǎng)電極的壽命并降低電極的不對(duì)稱電勢(shì)。電極具有使用壽命且易碎。因此,每個(gè)實(shí)驗(yàn)室都需要經(jīng)常更換電極。如果電極在使用中沒有損壞,不要認(rèn)為它不會(huì)被更換。
4.使用復(fù)合電極前,首先檢查玻璃燈泡是否破裂或破裂。如果沒有,使用pH緩沖溶液進(jìn)行兩點(diǎn)校準(zhǔn)。當(dāng)定位和傾斜旋鈕可以調(diào)節(jié)到相應(yīng)的pH值時(shí),通常認(rèn)為可以使用復(fù)合電極。否則,可根據(jù)說明激活電極。活化方法是將其浸入4%氟化氫溶液中約3~5s,然后取出并用蒸餾水洗滌;然后將其浸泡在0.1 mol/L盆酸溶液中數(shù)小時(shí),用蒸餾水沖洗,并校準(zhǔn)。對(duì)于非封閉復(fù)合電極,如果內(nèi)部溶液小于1/3,則應(yīng)添加外部參考溶液,即3mol/L氟化鉀溶液。如果氟化鉀溶液超過孔位置,則搖掉多余的氟化鉀,并檢查溶液中是否有氣泡。如果有氣泡,輕輕地輕彈電極以完全驅(qū)除氣泡,以避免測(cè)量數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確。
5.筆式pH計(jì)的校準(zhǔn)方法:
將測(cè)試筆電極浸入pH值為6.86(25℃)的混合磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中,輕輕搖動(dòng);用小螺絲刀調(diào)整校準(zhǔn)電位計(jì),直到顯示值與環(huán)境溫度下標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值一致;將電極插入pH4.01的磷酸氫鉀或pH9.18的硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中;與緩沖溶液的PH值相比,顯示值應(yīng)在允許誤差范圍內(nèi)。
pH值校正的注意事項(xiàng)
實(shí)驗(yàn)室需要更多的校準(zhǔn)次數(shù),因?yàn)樗枰?jīng)常做實(shí)驗(yàn),并且測(cè)量的溶液不同。目前,校正方法一般分為一點(diǎn)校正和兩點(diǎn)校正,以及三點(diǎn)校正。校正次數(shù)越多,精度越高,酸度計(jì)測(cè)量越準(zhǔn)確。
測(cè)量前校準(zhǔn)儀器時(shí),應(yīng)選擇接近試驗(yàn)溶液pH值的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。儀器在測(cè)量過程中用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校準(zhǔn)后,應(yīng)使用另一種pH差約為3的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液進(jìn)行驗(yàn)證,誤差不得超過±0.1。每次更換標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液或測(cè)試溶液之前,應(yīng)用水充分沖洗pH計(jì)的電極,然后吸干水,或者可以使用替換的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液或測(cè)試溶液進(jìn)行洗滌。
要校準(zhǔn)pH探針,兩種緩沖溶液就足夠了。如果要測(cè)試的樣品是酸性的,請(qǐng)用pH 4和7的緩沖溶液校準(zhǔn)探針。如果要測(cè)試樣品是堿性的,請(qǐng)使用pH 7和10的緩沖溶液進(jìn)行校準(zhǔn)。緩沖溶液包括粉末顆粒和成品銷售溶液。顆粒具有儲(chǔ)存時(shí)間長(zhǎng)和經(jīng)濟(jì)的優(yōu)點(diǎn),但不方便。成品溶液易于使用,但在開蓋后很容易變質(zhì)。您可以在小燒杯中單獨(dú)使用完成的溶液。
如果使用粉狀顆粒,在校準(zhǔn)前使用50ml去離子水制備緩沖溶液。校準(zhǔn)后應(yīng)倒出緩沖溶液。因此,成品緩沖溶液應(yīng)單獨(dú)包裝使用。切勿將用過的緩沖液倒回溶液瓶中。
測(cè)量高pH值的試樣時(shí),應(yīng)注意堿誤差問題,必要時(shí)選擇合適的玻璃電極進(jìn)行測(cè)量。
用酸度計(jì)測(cè)量弱緩沖溶液的pH值時(shí),首先用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校準(zhǔn)儀器,然后測(cè)量供試溶液,再次取供試溶液直到pH值讀數(shù)在1分鐘內(nèi)變化不超過±0.05;然后用硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校準(zhǔn)儀器,然后按上述方法測(cè)量;二次pH值讀數(shù)之間的差值不得超過0.1,二次讀數(shù)的平均值應(yīng)作為其pH值。用于制備標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液和溶解試樣的水應(yīng)為新煮沸的冷蒸餾水,pH值為5.5~7.0。標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液一般可儲(chǔ)存2~3個(gè)月,但當(dāng)發(fā)現(xiàn)渾濁、霉變或沉淀時(shí),不得再次使用。
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